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滴定的干货 ——MET参数详解

点击次数:1797  发布时间:2020-09-29

滴定的干货Ⅱ

MET滴定


上周我们介绍了DET(动态滴定),这期我们关注的是MET(等体积滴定)。那么,MET和DET有什么异同呢?


01


其实,MET和DET的滴定模式相似,只是加液方式不同。MET滴定和DET滴定一样,也是将滴定剂一滴一滴地滴加到样品中无论是远离等当点还是接近等当点,滴定体积都相同。这就存在一个关键问题,每一滴的滴定体积是如何设定的呢?


当滴加的体积过小、滴定时间过长时,有可能产生干扰性的“毛刺",这会严重影响结果的判断。

当滴加体积过大时,则会影响结果的精度。


02


一般而言,滴加的体积,即体积增量最好设为等当点体积的1/10~1/20。


但是很多滴定的等当点是未知的,除非等当点体积非常小(如小于0.5mL,溶液的空白值),一般情况下,可以将缺省值设置为0.1mL。如测空白值,滴加体积可以根据实际设为0.01mL到0.05mL。


03


为何0.1mL的加液体积,可以获得精确的等当点体积x.xxx mL呢(以10mL的计量管体积为例,体积分辨率可以达到0.001mL)?


首先,这里的体积增量设为0.1mL,它实际的体积可以理解为0.100mL,而不仅仅是0.1mL,每一滴的体积精度比较高。

其次,每一滴试剂滴加后,都会记录相应的测量电位,可以计算出每两滴之间的电位差。然后通过数值内插的方式,在滴定点之间,找出电位差值最大的点与相应的体积,这就是滴定体积。


04


MET滴定总体上比较适合反应速度比较慢的反应。如非水的酸碱滴定,其相应的滴定时间也会相对比较长。


如果等当点体积的范围已知,可以设置预加滴定剂体积以节约时间。

如等当点的体积预计为15mL,预加体积可以设为12mL左右,真正需要一滴一滴滴定的体积为3mL,仪器会把预加体积自动计算到等当点体积内。加入预加体积的滴定剂后,必须要设置暂停时间,以便滴定反应彻底。对于某些氧化还原反应,还需要控制预加体积的加入速度,以避免副反应的产生。


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以MET为例说明滴定参数


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滴定应用举例


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