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近红外光谱分析的常见问题

发布时间:2020-10-22   点击次数:161次
近红外光谱分析的常见问题之一
 
 

对于近红外光谱分析技术(NIRS),无论您是新人,还是经验丰富的使用人员或者仅仅感到好奇,瑞士万通都会帮助您去了解和使用仪器,使近红外达到非常好的使用效果。

在这个过程中,我们会解答几个关于实验室近红外光谱仪器,及分析产品过程的常用问题。

本文的其余部分会介绍以下主题:

  1. 红外光谱和近红外光谱的区别
  2. 近红外光谱是一种【间接分析技术】,是什么意思
  3. 什么是预测模型,需要多久创建/更新一次?
  4. 创建一个预测模型,需要多少样品
  5. 近红外在管制和非管制行业的使用有哪些规范?
  6. 在生产过程中,近红外光谱技术如何应用
  7. 如何通过近红外分析来优化产品质量?

 

► 红外光谱和近红外光谱的区别

近红外范围内光的能量高于红外光(图1)它会影响与样品中分子的相互作用。

图1:电磁频谱


这种能量差异有优点也有缺点,选择哪种分析技术很大部分取决于它的应用。在大多数有机材料中,近红外光谱吸收的能量要少于红外光谱,从而扩大了产生的波段,使得在没有数学处理的情况下很难将它们区分特定的官能团。


但是,因为不需要将样品摊薄或使用ATR(衰减总反射),因此近红外技术不需要制备样品就可以进行分析。此外,近红外光谱可以量化样品中的水分含量如想要详细了解如何在实验室中用更低的运营成本使用近红外光谱仪得到更快的质量控制?请下载我们的免费资料:提高QC实验室效率;使用近红外光谱如何降低高达90%的成本。


我们可以控制光线在液体样品中经过的光程来获得有效的NIR信号,这在工业过程环境中特别有用。说到这种工艺应用,通过近红外光谱,可以使用长光纤电缆将分析仪连接到测量探头,因为光纤对近红外光的吸收率低,可以加大光纤的长度进行远程测量(图 2)

图2:说明近红外光谱仪过程分析仪使用低散射光纤电缆进行远程测量的可能性。许多采样选项可用于完全自动化的分析,使用户能够收集实时数据,以便立即进行流程调整

 

►  近红外光谱是一种【间接分析技术】,是什么意思?

为了在近红外光谱中建立预测模型,可将近红外光谱与感兴趣的参数相关联,例如,样品中的水分含量。这些模型在日常质量控制中可以用于分析样品。为了建立预测模型,可以将原始参考方法的值与近红外光谱相关联(图3)。因为近红外光谱的结果取决于预测模型开发过程中这些参考值,因此近红外光谱被认为是一种间接分析技术。

图3:近红外光谱法和实验室方法测量相同样品中水分含量对比图

欲了解更多关于卡尔费休滴定和近红外光谱协同工作的信息,请下载我们的手册:水含量分析-卡尔费休滴定和近红外光谱的协同工作。

 

►  什么是预测模型,需要多久创建/更新一次?

预测模型可以通过样品的近红外光谱,来确定关键质量参数的值,举几个例子:如含水量、密度或总酸值。通过将样品近红外光谱与参考方法的参考值相结合来建立预测模型,例如卡尔·费休滴定法中的水含量(图3)。

通常预测模型只创建一次,它是由足够有代表性的光谱和参考化学值组成的,只有在样品开始变化时(例如在生产工艺设备或参数、原材料供应商等发生变化后)才需要更新。

 

►  创建一个预测模型,需要多少样品

一个好的预测模型所需的样本数量取决于样本的复杂性和关键参数的分子吸收率对于一个“简单”的模型,例如,卤化溶剂以其水浓度作为测量参数,包含10-20个光谱的样品,涵盖全部浓度范围可能就足够了。对于更复杂的应用,我们建议使用至少40-60个光谱样品,以建立可靠的预测模型。

 

► 近红外光谱在管制和非管制行业的使用有哪些规范?

在经过验证的环境中如何使用近红外光谱系统,相关的规范包括USP <856>  USP<1856>ASTM E1655介绍了非管制环境中,如何创建近红外光谱系统的预测模型和基本要求的一般规范。方法验证和仪器验证分别由ASTM D6122ASTM D6299指导。

图4:根据国际标准成功开发定量方法的不同步骤

对于特定的测量,如燃料中的RON和MON分析,应遵循ASTM D2699和ASTMD2700等标准。

更多信息请下载我们的免费应用说明:汽油质量控制-用近红外光谱法快速测定RON,MON,AKI,芳香烃含量和密度。

 

► 在生产过程中,近红外光谱技术如何应用?

生产过程中的化学分析并不是一项简单的任务。样品的黏度和易燃性等化学和物理特性会干扰分析测量。有些工业过程是相当微妙的——即使是工艺参数很细微的变化也会导致最终产品性能发生显著变化。因此,连续测量的特性,并通过快速反馈调整工艺参数,以确保产品的一致性和高质量是至关重要的。

图5:在生产车间的流化床干燥器中,使用近红外光谱分析的例子。

 

近红外光谱系统中光纤探头的使用为过程控制开辟了新的视角。合适的红外线探头通过光纤连接到光谱仪,无需人工干扰过程即可直接在线和内联监测。目前,有多种近红外光学探头可供选择,从双投射探头、浸入式探头到反射和投射探头,适用于接触和非接触测量。这种多样性使得近红外光谱可以应用于几乎任何种类的样品,包括熔体、溶液、乳剂和固体粉末。

 

使用近红外光谱过程分析仪时选择合适的探针或样品接口是成功实现内联或在线过程监测的关键。根据样品是处于液体、固体还是气态,使用透反射或传输探头测量样品,并使用特定的配件将探头连接到反应器、容器或管道。瑞士万通有超过45年的经验,可以为您的实验设计非常好解决方案。

请访问我们的网站,下载有关工业过程中的近红外光谱测量的免费应用说明。

 

►  如何通过近红外分析来优化产品质量?

定期控制关键工艺参数对于符合特定产品和工艺规范至关重要,并可在任何行业实非常好产品质量和一致性。NIRS分析仪可以每30秒提供一次数据,近乎实时地监控生产过程。

使用近红外光谱(NIRS)分析仪不仅适合24小时/7天的生产过程监控,而且对原材料和试剂的质量检测也非常有益。通过向工业控制系统(例如,DCS或PLC)提供«实时»数据,任何过程都可以基于NIRS数据实现自动化。因此,停机时间减少,避免意外情况,并保护昂贵的公司资产。

图6:NIRS XDS过程分析仪,显示多路复用选项,多达9个测量通道。这里,连接了微束(黄色)和单光纤(蓝色)光缆,配置了反射探头和透射光纤探头。

 

此外,Metrohm过程分析中近红外光谱仪有一个内置化学计量软件包,即使产品仍在生产中,也允许对产品进行鉴定。然后生成一个可以直接由QC经理使用的报告。因此,提高了产品质量的一致性,从而带来潜在的额外收入。

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