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瑞士万通离子色谱应用-芯中有我--电子级硫酸

点击次数:452  发布时间:2021-01-27

在复杂的芯片生产工艺中,硫酸也是*的试剂。

硅圆片在加工过程中,常常会被不同的杂质所沾污,硅圆片上不溶性固体颗粒或金属离子可能在微细电路之间导电,使之短路。钠、钙等碱金属杂质也会融进氧化膜中,导致耐绝缘电压下降。硼、磷、砷等杂质离子会影响扩散剂的扩散效果,尘埃颗粒会造成光刻缺陷,氧化层不平整,影响制版质量和等离子蚀刻工艺。

 

为了获得高质量集成电路芯片,必须除去各种沾污物,这就需要使用非常纯净的化学试剂来清洗硅圆片。硫酸和过氧化氢可以按比例组成有强氧化性的SPM清洗液,将有机物氧化成CO2和H2O。它还可用于光刻过程中的湿法蚀刻去胶,借助于化学反应从硅圆片的表面除去固体物质,导致固体表面全部或局部溶解。

 

硫酸在此处的作用是消除晶圆上的各种杂质,那么其本身就不能做为污染源再引入杂质,因此该工艺对于硫酸本身纯净度的要求也相当高。1975年,美国的半导体设备与材料协会(Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI)首先为微电子工业配套的电子级化学品制定了统一标准(SEMI标准);1978年,德国的默克公司也制定了MOS标准。两种标准对电子级化学品中金属杂质和微粒(尘埃)的要求各有侧重,分别适用于不同级别IC的制作要求。

 

到目前为止,中国还没有电子级硫酸国家标准,现行的硫酸标准有GB/T 534-2014《工业硫酸》、HG/T 4559-2013《超净高纯硫酸》和HG/T 2692-2015《蓄电池用硫酸》均不适合电子级硫酸产品,中国的试剂企业一般将电子级硫酸划分为低尘高纯级、MOS级和BV-III级,其中BV-III级电子级硫酸的单项金属杂质质量分数不超过1*10-8,相当于SEMI-C7标准。

 

瑞士万通智能离子色谱系统和伏安极谱仪可以针对电子级硫酸中多种杂质进行检测,瑞士制造,瑞士品质,满足您的各种检测需求。

 

离子色谱法测定电子级硫酸中F-含量

有机酸排斥柱可以分离F-,还可以不受PH的影响,而其它常规阴离子在排斥柱上无保留,。

有机酸排斥柱,淋洗液:0.5mmol/L 稀硫酸,流速:0.5ml/min。进样体积20µL

 

离子色谱法测定电子级硫酸中阳离子含量

本实验用双阀切换结合氢氧根离子固相萃取柱(IC-OH)技术中和浓硫酸待测液中的氢离子。

样品与加标叠加谱图

分离柱:METROSEP C4-150; 淋洗液:1.7mMHNO3+0.7mM吡啶二羧酸的超纯水溶液;六通阀A:定量环1.5 μL,六通阀B:定量环100μL;流速0.9mL/min。多思加液器(Dosino)加液速度1.0mL/min,把1.5μL样品从阀A通过IC-OH柱转移到阀B的体积为0.3mL。

 

伏安极谱法测定电子级硫酸中重金属含量

已知体积及质量的样品置于用硝酸浸泡过夜的烧杯中(样品体积为4.7 mL,质量为8.5038 g),然后用优级纯的氨水调节pH至7,所得样品后用超纯水定容至100 mL。

采用pH 9.5 氨性缓冲液及丁二酮胍二钠盐溶液作为支持电解质

 

采用C14H23N3O10,硝酸钠,醋酸钠的混合溶液作为支持电解质

 

采用溴酸钾,氢氧化钠,三乙醇胺的混合溶液作为支持电解质

 

电子级试剂中杂质的检测是一项十分重要又比较困难的工作,瑞士万通可以提供多种解决方案,结果准确,仪器稳定,自动化程度高。

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