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离子色谱—管路连接与方法建立

点击次数:172  发布时间:2021-04-20

关于离子色谱的基本操作:

1. 如何连接离子色谱的管路?

2. 如何查看软件上仪器的连接状态?

3. 如何新建手动进样和自动进样方法?

 

一、仪器连接

离子色谱系统中包括淋洗液流路、样品进样流路和抑制器再生冲洗流路,各流路使用的管路建议参考说明书。以下为常见抑制型阴离子管路连接方式:

注意:如果仪器有MCS二氧化碳抑制器,则从MSM出来后先连接MCS,再连接检测器。如果仪器用于测试阳离子或者是非抑制型阴离子,则短接MSM。

 

在管路连接中会使用到PEEK紧固接头,以下是三种不同规格的接头:

1) 短PEEK紧固接头(6.2744.070):标准紧固接头,用来连接 PEEK管路。
2) 中等PEEK紧固接头(6.2744.014;6.2744.010):用来连接 PEEK管路至进样阀。
3)长PEEK紧固接头(6.2744.090):用来连接 PEEK管路与 MCS 或样品脱气模块。

注意事项:

1. 已经使用过的PEEK接头的前端多数都已变窄,管路很难伸进去的时候,可以用一把锥子或小的吸液枪头将其稍微扩开,以便能再次使用该接头。

2. 视连接方法不同,可将管路从PEEK接头上伸出不同的长度。下图中显示了连接一个两通(1)以及进样阀(2)所需要伸出的长度。用紧固接头连接管路时,必须要将管路伸出足够的长度,这一点很重要。

1. 手动进样时,将进样管12用PEEK接头从内部固定在Luer式接头上,用一个注射器从外部进样和抽取液体。连接方式如下图:

2. 自动进样时将进样管与自动进样器连接。

 

软件打不开,快来看这里!

 

以同样的方法添加858自动样品处理器。

 

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3.在分析中添加硬件

点击击Anions 图标,关联数据源、进样阀、色谱柱和泵等条件。

 

根据样品出峰时间,在 Data acquisition 中将数据采集时间修改为对应的时间。

完成关联后设备一栏显示如下:

选择抑制器模块,激活平衡时自动切换功能;检查其它各硬件参数设置。

4. 设置进样程序

进入时间程序一栏,编辑时间程序,双击空白行,弹出插入行窗口, 根据配置建立进样程序。

(1)手动进样程序

① 双击空白行,选择930 Compact IC Flex 2-进样阀-填充,在弹出的窗口中,点击OK 确认。

②双击空白行,选择930 Compact IC Flex 2-进样阀-进样,在弹出的窗口中,输入时间3 min,点击OK 确认。

③双击空白行,选择Anions-开始采集数据,在弹出的窗口中,输入时间3 min,点击OK 确认。

(2)自动进样程序

自动进样程序主要包括以下3部分:

①进样程序——进样针转移到样品位,下降至zhi定高度,通过切换六通阀和蠕动泵状态,吸取样品进样;

②数据采集;

③清洗程序——进样针转移到清洗位,下降到zhi定高度,打开蠕动泵吸取纯水清洗管路。
 

5. 设置评估参数

选择评估栏组分,选择编辑>新建,在弹出的组分窗口中填入组分名称和保留时间,点击OK确认添加需要的组分:

点击标准,双击空白栏,在弹出的窗口中输入标准1(混合标样)的各离子浓度,如果各离子标准品的浓度相同,输入一个浓度后,点击全复制键,则完成标准浓度的向下复制,如果各个离子浓度不同,则需要分别输入。用相同的方法输入标准2,标准3 …以此类推,直至所有的标准品(混合标样)对应的离子浓度输入完成。

选择结果,在数据库一栏里zhi定结果保存的数据库。

 

6.执行方法检查

在工具栏中点击绿色对号按钮,执行方法检查。

如果方法正确,将弹出如下信息提示框,点击OK即可。

 

7. 保存方法

将方法保存至相应的方法组。

四、 配制淋洗液

根据要测试的样品配制相应的淋洗液和再生液,淋洗液配制完成后需要超声30min方可使用。给系统排气泡后,调用方法进行平衡。

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