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离子色谱背景电导升高,如何排查

点击次数:86  发布时间:2021-04-29

上海恪瑞仪器科技本期为您详细介绍:

 

离子色谱的基线高度对被测物的检出限有影响,如果出现了基线升高的情况,如何进行排查:

1. 哪些因素会影响背景电导?

2. 检查淋洗液是否浓度过高?

3. 检查抑制器是否再生充分?

4. 检查MCS二氧化碳抑制器是否需要更换吸收管?

*01、哪些因素会影响背景电导?

 下图显示了影响离子色谱背景电导的主要因素:

其中淋洗液和抑制器是最常见的升高因素。

淋洗液

1. 背景电导的高低受淋洗液浓度大小、纯度高低影响,淋洗液浓度越低,试剂纯度越高,相应的背景电导越低。基线背景会随着淋洗液浓度的升高而升高。采用梯度淋洗时,基线会随梯度变化而变化。

 

2. 整个淋洗液流路是否干净无污染,对背景也有很大影响。建议使用超纯水(1级水,25℃下18.2MΩ.cm)进行淋洗液的配制、溶液的稀释以及其它IC所用溶液的配制。淋洗液的配制可以参考文章:离子色谱的淋洗液,您会正确配制吗?

抑制器

1. 瑞士万通离子色谱中有化学抑制器(MSM)和二氧化碳抑制器(MCS),以常用的Metrohm A SUPP 5色谱柱为例,只采用MSM抑制器时,其标准浓度的淋洗液背景电导值在15μs/cm 左右,如果同时采用MSM和MCS,其背景电导低于1μs/cm 。

 

2. 影响抑制器抑制效果的主要是抑制柱是否再生充分,抑制柱是否被污染,二氧化碳吸收管是否需要更换。

*02 检查淋洗液是否浓度过高?

 

1)配制了错误浓度的淋洗液,导致淋洗液浓度过高。

建议重新配制新的淋洗液。

 

2)使用的淋洗液浓度过高,采集时间长,导致基线上升。

建议在基线合适的无出峰的位置切换抑制器,切换程序可以添加在方法主程序中。

*03检查抑制器是否再生充分?

 

1、抑制器未连接

由阳离子检测切换到阴离子检测时,需要将抑制器接入到系统流路中。

2、抑制器柱芯未充分再生

抑制器柱芯未充分再生的主要原因包括:

1. 蠕动泵上的卡子未卡紧

2. 蠕动泵泵管老化或损坏

3. 在线过滤器堵塞

4. 抑制器漏液

5. 抑制器堵塞,反压过高

 

首先建议检查再生液硫酸的废液(管路上有标识waste reg.)的流速是否正常(2-3秒一滴),可以捋顺管路,也或者用pH试纸测试流出废液的pH分辨出哪一路是硫酸废液,如果流速不正常,硫酸流速很小或者没有流出,可能是泵管老化或者滤芯堵塞需要更换。

更换蠕动泵管卡的位置或者换新的泵管 

蠕动泵软管会随使用时间的增长而磨损。建议应每月检查并更换受压位置。必要时更换整条蠕动泵软管。(PharMed® 泵管(橙色/黄色),3 个止动器,订货号: 6.1826.420)

必须在泵管的压力侧安装带有过滤器(6.2744.180)的连接件,如下图。 

同时需要正确设定压紧力:

1. 完全松开压紧杆,即将其向下压到底。

2. 在软件中激活蠕动泵驱动装置。

3. 逐级抬起压紧杆,直至液体流动。

4. 液体流动时,将压紧杆继续抬高2个卡位。

②更换在线过滤器

建议每 3 个月更换一次蠕动泵软管的在线过滤器(6.2821.130),在背景压力增强的情况下应更频繁地更换。

3、抑制器柱芯污染

如果硫酸流出速度正常,电导值高可能是抑制器柱芯污染导致的。

 

如果 MSM 长时间接触重金属(例如铁)或有机杂质,则可能会影响其性能。此外还能在一个或多个抑制通道观察到反压提高的现象。在这些情况下必须对 MSM 抑制器芯采取以下措施:

 

根据之前做的样品类型来进行再生,用以下溶液替换现在的硫酸,正常平衡切换即可,平衡半个小时到一个小时后再观察基线。再生后更换成正常浓度的硫酸溶液。

 

建议使用以下溶液:
-在重金属污染或反压增高的情况下:

1mol/L H2SO4+0.1 mol/L草酸
- 在有机阳离子络合剂污染的情况下:

0.1mol/L H2SO4/0.1mol/L 草酸/丙酮 5%
- 有机物质严重污染的情况下:

 

0.2mol/L H2SO4/丙酮≥0.2mol/L H2SO4/ 丙酮20%

4、MSM出现漏液

如果 MSM 出现漏液,则必须取下并清洗该组件。抑制器芯和连接件的陶瓷片一面可用光面布料蘸乙醇擦洗。装入时,请按标记的方向正确安装,并检查其反压。视设定的不同,系统压力(没接色谱柱但连接了检测器)在流量为 1mL/min 时必须为:

- 非抑制型<1.0 MPa
- 化学抑制型(MSM)< 1.5 MPa
- 序列抑制(MSM/MCS)< 2.5 Mpa

 

将转子装入抑制器驱动装置时,应使转子背面的管路连接正好匹配抑制器驱动装置内部的相应凹槽,并且能够通过抑制器驱动装置的开口缝隙从下看见转子的三个孔之一。固定连接件时正确连接很重要。首先轻轻用手指拧上,然后用稍大的力(约 ¾ 圈)拧到底。

 

 

*04 检查MCS二氧化碳抑制器

1、未连接MCS

如果系统中有MCS,可以将其连接进流路中。如果不使用 MCS,则必须将入口和出口用螺纹堵头(6.2744.220)密封起来。

2、需要更换吸收管

 

CO2 吸收器必须定期目检。用完的吸收器会显示浅紫色。新的吸收器应如图所示为白色。建议每半年更换一次 CO2 涡形吸收器。

 

CO2 吸收器 CW ,订货号: 6.2837.100

 

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