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水分测定操作流程与注意事项

点击次数:499  发布时间:2021-05-21

水分测定容易受各种影响因素影响,在测定过程中如果对一些操作细节加以注意,测试结果的重复性会更好,今天恪瑞带您来了解一下水分测定的操作流程:

1. 添加试剂,平衡系统

2. 系统验证,试剂标定

3. 样品水分测试操作流程

4. 常见问题与注意事项

 

01

添加试剂,平衡系统

 

库伦法

在库仑滴定杯中加入100 mL KF试剂,如果使用的是有隔膜发生电极,需要加入大约5 mL阴极液,设置合适的搅拌速率保证试剂混合均匀。

与卡式炉相连时,滴定杯中加入150 mL KF试剂,除此之外,建议测试时使用最大搅拌速率。

容量法

在容量法滴定杯中加入50-60ml的无水甲醇。

调用样品水分测定方法或者滴定度测定方法,对体系进行平衡。

02

系统验证与滴定度标定

什么时候做验证或者标定?

当您的水分仪长期停机,重新启用时,

当您对样品测定结果不确定时,

当您清洗了电极、更换了试剂时,

都建议您对系统进行一下验证

由于密封性、环境湿度、温度等的影响,会使试剂有挥发、水分渗入等问题,造成实际的滴定度与标称值不一致时,建议您用标准水进行标定

用什么方法验证或标定?

系统验证:库伦法和容量法都是调用样品测定方法。

 滴定度的标定:容量法测定,直接调用Titer滴定度的测定方法测定。

用什么试剂来验证或标定?

当您需要确认水分仪系统的准确性时,需要测定有准确水分含量的标准物质,通过计算其回收率来验证整个操作及体系是否正常。

 

 优先推荐采用商品化、有证书的水标进行验证和标定,有液体和固体水标两类水标,固体水标用于验证含卡式炉的体系。它们的进样量远比用纯水时的进样量大,称量误差要小得多。

 纯水或酒石酸钠可以用于容量法体系验证和标定,由于水分含量高,取样量小,不推荐用于库伦法体系验证。

验证或者标定用多少量?

库伦法:

1) 库伦法用的商品化的水标含量有:

1.00±0.003mg/g0.10±0.005mg/g

1.0 mg/g的水标更容易操作,可以优先选择。

 

2) 库仑法推荐的样品量:

a) 1.0mg/g的水标:0.2-2.0 g

b) 0.1 mg/g的水标:0.5-5.0 g

 

容量法:

1) 容量法商品化的水标含量为:10.0± 0.1 mg/g

 

2) 容量法的推荐用量为:通过计算标准品水分含量,使滴定剂消耗的体积为计量管体积的10%-90%

注意:采用不同标准品对滴定剂的滴定度进行标定时,公式(C00*FCT/EP1里的因子不一样:

03

样品水分测试操作流程

下面以测定水标为例来说明一下样品的具体测试操作流程:

① 润洗注射器:

1. 带上手套(做水分滴定时都建议佩戴)

2. 拿出一根新的注射器,打开。如果您使用 0.1mg/g 的标准水样,则必须使用玻璃注射器。如果您使用1.0mg/g 的标准水样,则可使用塑料注射器或玻璃注射器。

3. 拿出一个新的水标安培瓶,短暂振摇一下。

4. 打开安培瓶,可在拇指和食指之间叠放一块纸巾,将安瓿瓶在标记处掰断。或用镊子等沿标记敲断。

5. 用注射器吸取约1ml的标准水样拉动注射器活塞拉到最后,摇晃注射器几秒钟,使标准水样充分润洗注射器内部,可以避免水分污染。

6. 将注射器中用过的标准水样推进废液瓶。

② 取样,天平清零:

7. 吸入剩余的水标进注射器,尽可能吸入时,避免吸入气泡。将注射器中可能有的气泡推出。

8. 用纸巾擦拭针头的外壁,然后用盖子盖上。

9. 将注射器放到天平上,然后按清零[TARA]

③ 加样:

10. 当仪器漂移正常后,将注射器拿在手里,先按[START],然后通过隔膜垫片注射大约1mL标水。

11. 这里有2种加样方式:

1)标水注入的时候,针头在测量杯液面之上,需要在拔出隔膜垫片前回抽一下,使溶液回到针内。标准溶液不能溅射到电极或者滴定管上,用纸巾擦拭针头的外壁。

2)标水注入的时候,针头直接浸没到溶液里面,可以直接拔出。从试剂中抽出注射器时,不要吸入液体,用纸巾擦拭针头的外壁。

④ 差重法读数:

12. 用相同的盖子盖上针头,然后放回天平。

13. 读取天平上的读数,作为样品量输入到仪器或者软件上,若天平和仪器相连,仪器可以自动读数。

14. 当本次测量结束时,滴定杯会重新平衡,重复以上步骤,获得第2个、第3个或更多测量值。

以上示例是差重法测定。

04

常见问题与注意事项

做系统验证时,建议采用标水连续测定3-4次,对结果进行计算:

当测定结果在水标的范围内时:

系统正常,可继续测定。

如果测定回收率偏大:

a) 水标中的有机溶剂挥发,开封后需要及时盖住,尽快吸取到注射器中,并盖紧注射器盖子,或者用橡胶垫堵住注射器针头。

b) 有外界水气进入滴定杯中。

如果测定回收率偏小:

确认加入的量或者输入的重量是否准确,如用体积法,需确认无注射器中无气泡。

为避免结果重复性不好的现象,建议您注意:

1) 如果您用的是纯水标定,这时进样的体积非常小。需要注意细节。如果您用纯水体积来测滴定度,尤其需要注意注射器内的气泡。

2) 如果您测定的是固体,有可能因为样品溶解不完全导致重复性不好,建议增加萃取时间、使用助溶剂或者采用卡式炉来测定。

3) 需要确认样品没有粘附在滴定池壁上或电极上。

 

4) 注意样品的取样量是否合适。同时要确保称量天平的准确度,并仔细检查样品量数据输入是否正确。

5) 注意系统密封性是否不好,需要检查更换密封套件,包括更换进样垫圈。及时更换干燥的分子筛。

6) 容量法测定时,如果计量管和管路内有空气,会导致滴定体积和实际消耗的体积不对应。建议做几次Prepare的准备动作,除去计量管以及管路中的气泡。

 

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