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分析高盐样品时,为什么只有你的内标响应没有下降?

点击次数:148  发布时间:2021-06-02

ICP-MS 使用者最关心和在意什么?

内标回收率!
采用 ICP-MS 测试时,常使用内标来监测可能出现的样品基体干扰和仪器漂移,因此内标回收率成为众多客户最关心的重要参数之一。
为保证分析结果准确性,我们希望内标回收率能保持在 80%-120% (也可根据相应标准要求有所调整)。但在实际样品分析中,内标回收率往往并不在这个范围内,经常偏低,甚至可能越测越低。
TDS 与基体效应,显著影响内标回收率
何为 TDS?
ICP-MS 分析时,样品中总溶解固体(Total Dissolved Solids,TDS)含量是非常重要的指标。一般把溶液中溶解成离子状的无机物称为 TDS。TDS 值越高,表示溶液中含有的溶解物越多。比如生理盐水是浓度为 0.9% 的氯化钠水溶液,TDS 值为 0.9%。
什么是样品基体效应呢?

两份 Fe 含量相同的溶液,TDS 含量越高的溶液,其中 Fe 元素的测试结果就会越低于实际值。这时候如果方法中使用了内标,就会观察到内标回收率明显降低,这个现象称为样品基体效应。

图 1. 不同基体样品中 Fe 元素测试值

 

UHMI,有效提高 ICP-MS 
样品基体耐受能力
何为 UHMI?
超高基质引入( Ultra High Matrix Introduction, UHMI)是一种样品稀释技术。
  • UHMI 采用洁净的氩气作为稀释剂,可完全消除液体稀释的潜在问题,例如:样品污染风险、管线连接处的泄漏、稀释误差、废液处理成本和样品前处理时间的增加等。
  • 采用 UHMI,可直接分析含百分水平 TDS(最高 25%,取决于基质情况)的样品,且内标回收率仍满足分析要求。
  • UHMI 采用稳定的操作条件(低氧化物比 CeO/Ce,降至约 0.25%),有效增强了 ICP-MS 的基质耐受能力[1],最大限度地减少了漂移并减少了日常维护的频率。

图 2. UHMI 示意图

参数及效果

在 ICP-MS 软件中,已经预设了多种等离子体模式,根据样品基体选择对应的模式,即可运行 UHMI。

图 3. ICP-MS 对种预设 UHMI 模式

下图是使用 ICP-MS7850 测量 130 多个土壤及沉积物样品的时内标稳定性趋势图[2、3]。内标回率数据证实了配置了 UHMI 的 ICP-MS7850 具有良好的稳定性及基体耐受性。

图 4. 内标稳定性趋势图

推荐配置

 

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