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831水分仪操作与注意事项

点击次数:303  发布时间:2021-07-08

一、添加试剂

 在关机的状态下,向洁净干燥的测量杯中加入适合的试剂。然后接通电源,打开仪器开关。

带隔膜的发生电极 6.0344.100

无隔膜的发生电极 6.0345.100

二、平衡与进样

 

#1
键,出现recall method,按<ENTER>键确认, 用<SELECT>键调出所需测定方法,按键确认。
#2
按 <START> 键。
预干燥开始,即干燥滴定池。COND灯闪烁。屏幕显示的漂移值箭头表示漂移的趋势(下降,升高,稳定)。滴定池干燥时(默认值为20ug/min), 发出声信号,COND灯持续亮着,当平衡好后屏幕将显示Ready字样。
#3
将注射器吸入样品,将针头套上,在天平上称重,防止挥发。
#4
键,迅速将注射器插入进样垫,加入样品;在天平上称重,将差量输入,按<ENTER>确认。具体操作细节可参考:水分测定操作流程与注意事项。

滴定过程中,屏幕显示ugH2O对时间的曲线。曲线显示以下测量信号:H2O,以ug计;漂移,以ug/min计;时间,以s计。

#5
滴定结束,显示结果,如有连接打印机则打印结果。滴定池保持预干燥状态,实时显示漂移值。
#6
如果要再测样品,重复第3-5步。

 

三、注意事项

 

#1
pH影响
水分测试也需要合适的pH环境,应该在5-7之间,如果超过pH范围,请加缓冲剂调节pH,否则可能会有副反应发生。

(1)酸性:
可以通过加入碱(例如咪唑)来缓冲反应混合物,使pH控制在5-7的最佳范围内。

(2)碱性:
可以通过加入过量的苯甲酸,滴定至无水后,再加入样品(过量的苯甲酸不干扰测定)。

其他可能引起副反应的物质及相应的解决方案请参考:水分测定中的副反应——解决方案。

 

#2
发生电极选择
根据使用的发生电极有无隔膜,在参数中选择相应的电极类型。因为不同的电极类型,发生电流是不同的,如果仪器中选择的电极类型和使用的电极不一致,在后期的使用过程中,可能会造成结果重复性差,且加速电极老化。

选择电极类型步骤,具体如下:
(1)在测量方法的界面,按小键盘PARAM;

 

(2)向下导航键选择第四项preselections,按enter键进入;

 

(3)按向下导航键选择cell,按左右选择键,选择电极类型,按enter键确定。

或者

 

#3

样品取样量

样品的取样量和结果的准确和稳定性有很大关系,而取样量的多少和样品的含水量有直接的关系。

#4
公式编辑
 在使用中,可以按照下表不同模式进行计算公式编辑,具体如下:

#5
换算因子
有时在测试结果出来后,发现和正常的结果相差10倍,1000倍或者10000倍,请按照下表来排查换算因子C01和C02的值,是否输入正确。

四、常见报错

#1
提示Silo Empty
按键盘上的9 silo 键,可关闭831上的silo灯,按clear 退出。

#2
提示check generator electrode

 

(1)试剂问题:
如果使用的是无隔膜发生电极,部分国产试剂无法达到400mA的电解速度要求,请将发生电极的电流改为200mA或100mA(修改方式如下);如果试剂原先可以满足400mA的电解速度,而使用一段时间后,出现该情况,则试剂已失效的可能性大,请更新试剂。

(2)发生电极问题:
   a.样品测量后,会附着到电极表面,造成发生电极电解能力下降,可以尝试清洗发生电极。
   b.发生电极本身出现的老化、破损,这种情况需要更换发生电极。

(3)如果连接了卡氏炉,请减小卡氏炉气体流速。

发生电流的修改:
发生电流需要在专家模式下进行更改,如果已经是在专家模式下,可以直接更改发生电流,具体如下:

选择专家模式:
按小键盘选择CONFIG键—auxiliaries—operator level—expert,选择expert后,按enter键确认。然后按Quit退出,直到显示测量方法的界面。

 

将standard更换选成 expert 。

更改发生电流:
(1)在测量方法的界面,按小键盘PARAM;

(2)按向下导航键选择第四项preselections,按enter键进入;                       
(3)按向下导航键选择generator I,按左右选择键,选择所需电流,按enter键确定。如:
图片
#3
提示 check electrode
#4
提示 overtitrated 过滴定
#5
漂移一直显示2241ug/min

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