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水分样品制备技术与注意事项

点击次数:56  发布时间:2021-07-14

大家在制备水分测定样品的时候,是否会遇到如下问题呢?

1. 样品的水分含量不均匀。

2. 样品容易产生副反应。

3. 样品很容易吸湿或者风化。

。。。。。。

尤其是在测定微量水分的时候,样品的细微变化,都可能对最后的结果造成一定的影响。今天,恪瑞仪器就带大家来了解一下日常水分样品的4大制备技术及注意事项:

1. 稀释

2. 均化

3. 萃取

4. 加热

一、稀释


为了获得准确的结果,建议高含水量的样品(>40%),在测定前先用干燥的惰性溶剂稀释。通常可以使用甲醇。如果样品包含乳状脂肪和油类,则可采用干燥的60% 甲醇和 40%正葵醇(或如果允许,可用氯仿)的混合溶剂。


可通过下面的例子,了解一下基本的操作步骤。



适用样品

•   用于钻孔或切削的乳液

•   化妆水和乳液

•   醑剂(挥发性物质的酒精溶液)

•   牛奶和奶酪,沙拉酱,液体调味品


均化



均化,即均质化。一般使用强力搅拌或使用兼高速旋转的具切割功能的刀具。


旋转切割刀具可以切割颗粒状的物品。一般直接安装在滴定杯上。将样品的前处理和测量在同一位置,自动完成。


假如样品分布不均匀,我们建议采用均化的方法制备。

  • 均化通常在加入合适的溶剂(大多是甲醇)的干燥的锥形瓶中或圆底烧瓶中进行。

  • 也可以在滴定杯中直接粉碎,把搅拌头同时作为搅拌器(需取出磁力搅拌子)。


适用样品:

1. 对于糊状物和粘性液体,建议加入已知确切重量和水分含量(空白值)的增溶剂(如异丙醇),可以使游离水溶解。增溶剂的添加,可以参考下图。

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2. 对于粗颗粒,硬物,如:咖啡,谷类,粗粒小麦粉,通心粉,大豆,小扁豆,药丸、药片、胶囊药,香料和茶。需要使用旋转切割刀具、球磨或水冷分析研磨器。


需要特别说明的是,香料和茶这样的样品,在研磨之后,还需要高频粉碎。因为高频粉碎是唯YI可以保证即便是植物样品也能完全匀化的方法。采用这种方法,细胞被破坏,细胞中的水分也能萃取出来。


3. 对于含有脂肪且坚硬的坚果类样品,建议过筛和高频粉碎来处理。


4. 干果,肉类,香肠,水果和蔬菜类的样品,建议先用绞肉机或刀切碎,然后再高频粉碎来处理。


5. 果酱,芥末,预煮过的菠菜等,属于不均匀的糊状物,建议先用搅拌器均化,然后再高频粉碎,让样品变得均匀。


以上均化后的样品需要同时配合加热萃取进行水分测定。

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萃取


通常而言,萃取有两种方式,外部萃取和在滴定过程中。不管是哪种方式,通常都在加热条件下进行,很少在室温进行。


1、   如果采用外部萃取,必须注意水分是不可能完全萃取出来的,所以得到的是样品和溶剂的平均水分。也就是说样品和干燥溶剂之间的比值越大,从样品中萃取出来的水分越少。在计算样品的水分含量时还必须考虑溶剂的空白值。


2、  如果直接在滴定杯中萃取,且立即滴定水分,则获得的结果更好。采用带有加热套的滴定杯,加热回流。可以使用瑞士万通的加热套杯(货号:6.1418.250)。


这种方式是比外部萃取更好的方式,可以尽可能的减小萃取时引入的水分。需要设置萃取时间。

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适用样品:

面粉,均化后的谷物、调味品、糖、蜜饯、坚果等

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均化+萃取测定实例——面粉中水分的测定


加30mL 2:1的甲醇/甲酰胺混合溶剂于滴定杯,加热至50℃,滴定至无水后(平衡预滴定),加入0.3-0.5g样品,在相同温度下测定水分。

加热

对于不溶于卡氏试剂或者溶解后有副反应产生的样品,我们建议使用卡式炉加热的方法制备。

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适用样品:


塑料颗粒、碳粉、矿石、碳酸盐和金属氧化物、含有添加剂的石化产品(比如:发动机油,润滑油和润滑脂)、药品的原料、冻干粉样品等。

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注意事项


一般情况而言,我们的标准方法都会对样品制备提供相关指引。如果没有可供参考的指引,就必须注意以下几点:

1、样品的水分含量必须与原始样品的平均水分含量一致-即样品必须具有代表性。

2、无论是否在热带的国家,潮湿空气的干扰总是存在。

3、吸水性样品的表面吸附大量水分。

4、易释放水分或风化的样品表面水分含量较低。

5、如果水分不是以溶解形式而是以分散状态存在(沉淀或悬浮,附着在杯壁上-如石化产品,人造黄油),液体中的水分会释放出来。

6、水分分布越不均匀,取样量应该越大。

7、取样必须尽可能快,样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变。



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