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离子色谱柱的使用与维护

点击次数:178  发布时间:2021-07-23

离子色谱的分离核心是色谱柱,为了更好的进行日常分析,了解一下色谱柱bi备的使用维护技巧,可以提高工作效率,减少不必要的损耗,本期恪瑞仪器带大家一起了解一下:

1. 离子保留时间受哪些因素影响?

2. 色谱柱如何识别与关联?

3. 色谱柱如何维护?

4. 色谱柱如何再生?

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一、离子保留时间受哪些因素影响?


离子色谱柱根据分离原理的不同,主要可以分为离子交换柱和离子排斥柱。离子交换的分离原理是利用离子在色谱柱固定相和流动相中的保留强度不同而完成分离的。


离子本身的性质会对保留时间有影响。离子的价态越高,半径越大,极化程度越大,其保留时间也就越长。常见的出峰顺序是:F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,PO43-,SO42- 

常见的改善分离的方法:




我们可以通过改变固定相或者流动相等来调整离子的出峰时间和顺序,从而达到理想的分离效果。

 选用不同填料或者柱容量的色谱柱

✔ 改变淋洗液组成或淋洗液的浓度

✔ 选择不同的柱温

✔ 加入适量的有机改进剂

……

以下图谱显示了不同因素的影响:

1. 色谱柱长度的影响:

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2. 淋洗液组成的影响

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3. 柱温的影响

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4. 有机改进剂的影响

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常见色谱柱的标准淋洗液

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二、色谱柱如何识别与关联?

1. 色谱柱型号从哪里看?


1) 色谱柱的包装盒

2) 色谱柱上的标签

3) 软件—配置—色谱柱里识别的型号

这些都有该色谱柱的以下信息:

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2. 色谱柱的识别与添加

将带芯片的色谱柱挂在仪器上的固定器上之后,可以在软件中自动识别到该柱子。

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MagIC Net软件配置色谱柱中,可以查看已连接的色谱柱信息。当连接Connection一栏显示了连接的仪器型号后,表明该色谱柱已成功识别。也可以在下方编辑新建添加无芯片的色谱柱。

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3.  色谱柱信息查看

选中其中的一个,双击,可以出现该色谱柱的基本信息。


4. 色谱柱的关联与取消

如果在配置中成功识别色谱柱,可在方法中如图所示位置关联色谱柱,如果没有识别,也可选择未定义,取消关联。

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三、色谱柱如何维护?

要让色谱柱寿命保持长久,离不开日常维护的4要4不要


4 要



1. 要使用保护柱

保护柱可以有效拦截污染物质及颗粒等,可以延长色谱柱使用寿命,由于保护柱是耗材,需要定期更换。


2. 要遵循色谱柱使用信息

在使用过程中,需要注意以下重要参数: pH, 流速, 压力, 有机改性剂含量,这些可以在色谱柱芯片信息和说明书中查看。如果已经在方法中关联了色谱柱,可以通过MagIC Net软件进行流速、压力监控。

3. 要使用高纯试剂和超纯水

建议您使用超纯水进行淋洗液和试剂样品的配制,其电阻率≥ 18.2 MΩ*cmTOC: < 10 ppb。淋洗液的配制和注意事项可参考文章:离子色谱的淋洗液,您会正确配制吗?

4. 要正确使用和保存

1) 建议在方法中使用启动时间功能。


2) 在零流速、零压力和室温条件下安装和拆卸色谱柱。安装时注意色谱柱的方向,管路与色谱柱接头之间,尽量紧密,使他们之间的连接死体积尽量小。


3) 确认方法中的各参数符合色谱柱要求,主要注意流速和压力上限,如果是在方法中关联了色谱柱,流速和压力范围会自动赋值到相应参数上。


4) 长期保存之前,色谱柱需充分冲洗,并使用保存溶液保存,及时使用原装堵头封堵色谱柱,建议将色谱柱保存在4℃冰箱中。

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4 不要



1. 不要受外力损伤

不要让色谱柱受到外力撞击,轻拿轻放。同时建议使用脉冲阻尼器,增加启动时间,减少压力冲击。尽量避免柱压的剧烈变化

2. 不要受微生物污染

建议淋洗液配制后,最多使用一周。如果是酒石酸体系,由于极易长菌,建议最多使用两天。

如果系统需要关闭超过一周,系统的冲洗与保存建议参考:离子色谱仪、滴定水分仪放假前后全攻略。

✔  系统关闭时:
1) 取下色谱柱,用双通连接
2) 整个管路用20%甲醇冲洗


✔  系统启动时:
1) 制备新鲜淋洗液
2) 冲洗管路10min
3) 安装色谱柱进行平衡

3. 不要受颗粒污染

如果颗粒物沉积,会导致柱头堵塞,会产生高背景压力,同时会导致结果重现性差,峰展宽,出现双峰等现象。建议进样前,对样品进行过滤,避免颗粒物污染。同时定期更换保护柱。


可以使用英蓝超滤或渗析对样品进行在线处理。可参考:离子色谱样品前处理技术之---英蓝超滤,离子色谱样品前处理技术之—英蓝渗析。

4. 不要受高价离子污染

常用的标准溶液是主要是对一价和二价离子的洗脱,如果样品基体比较复杂,或者其中含有高价态离子,会不易洗脱出来,残留在色谱柱中后,这些物质会占据离子交换位点,降低柱效,导致保留时间缩短。


建议用高浓度的淋洗液,或者在淋洗液中添加有机改进剂,将这些强保留物质洗脱出来。


四、色谱柱如何再生?

如果您的色谱峰出现拖尾、双峰、保留时间缩短、分离效果变差等现象,表现为柱效下降,可能是上面的某种污染导致。


首先建议检查系统,更换保护柱查看效果,如果还是不能改善,可以对色谱柱进行再生。

1. 移除保护柱

2. 根据样品基体判断污染来源,参照色谱柱说明书进行再生



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