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气体流速达不到?水分结果为负值?快来看卡式炉操作与注意事项!

点击次数:149  发布时间:2021-09-03

如果您需要测水分的样品不溶于卡氏试剂,或者与卡式试剂有副反应,就需要用卡式炉加热将水分挥发出来后再测定,恪瑞仪器带您一起来了解一下卡式炉的相关内容:

1. 卡式炉操作流程

2. 气体流速异常报错 

3. 测定结果为负值

4. 注意事项

一、卡式炉操作流程


在卡氏炉中加热的样品,其水分以水蒸汽的形式释放出来。载气气流将这些水蒸汽流输送到测量池中进行测定。


采用卡式炉测样的操作包括:

1. 平衡系统

2. 测定空白

3. 测定样品


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(一)平衡系统


整个系统在使用前必须先进行预滴定,卡式炉必须加热到所需的工作温度。为将整个管路系统用载气吹干,必须将针插入到封闭的样品容器(平衡容器)中。

 

在水分滴定仪上调用预滴定方法,并按[Start]键启动预滴定功能。


1. 接通卡式炉,并选择温度

接通仪器,用[TEMP]键选择预设的温度。

如果想改变温度1或温度2,则按[OK]键,使用箭头按键[▶]或[◀]以选择小数位,之后用[▲]或[▼]改变数值,用[OK]键确认输入。


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2. 放入平衡瓶

使用封口钳放置封紧的空样品瓶。

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3. 插入针头

两手抓住导向头,并按固定销。将导向头向下移动,并将针头插入到样品容器中。

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4. 接通气流

按[OK]键,并设置流速(Gas flow(气流)),比如50mL/min.。为此使用箭头按键[▶]或[◀]以选择小数位,之后用[▲]或[▼]改变数值。用[OK]键确认输入,并选择Flow source(气源)选择。用[QUIT]键关闭参数菜单窗口。气流已接通。流速逐渐提升。

注意:

 让系统进行预滴定几分钟,并时常地摆动KF滴定杯,以去除最后的一点水分。检查一下炉温,看看是否达到了设定的炉温。

 在卡尔·费休水分滴定仪上的信号漂移应在 20μg/min(或μL/min)或者设定值以下,并且保持稳定至少2分钟,才能开始进行空白值测量。

(二)测定空白值


 建议使用带垫塞(6.1448.057)的样品瓶 (6.2419.007)。铝套上的橡皮垫能够抗高达250°C 的高温,并且能保持完好无损。因为样品瓶和样品垫盖可能含有被封进去的空气和水分,必须对密封的空容器进行三至五次空白值测量。

 

 在空白值测量的时候,必须与样品测量一样,使用相同的滴定参数。建议选择相对停止漂移值 5 μg/min(或 μL/min)作为停止标准。


1. 准备空白样品

 用封口钳密封三至五个样品容器。

 系统应已经预滴定好。在炉中已有一个平衡瓶,且针头以已插入其中。等信号漂移稳定以后再开始测量。

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2. 开始空白值测量

①. 点击 [Start]键开始测试

②. 用两手向上移动导向头,同时按固定销。

③. 用封口钳将平衡瓶从炉中取出。

④. 同样用封口钳将空白样品瓶放进炉中。用两手向下移动导向头,并将针头插入空白样品瓶中。

 

3. 等待测定

 等待测定结束,之后将自动重新开始预滴定。

 用下一空白样品重新开始空白值测量。

(三)测定样品


1. 载入样品测定方法,该方法计算样品消耗体积时会扣除空白值。用[Start]键启动预滴定。

 

2. 准备样品,参考以上空白样品的步骤进行测试。


二、气体流速异常报错


气体流速异常报错:Flow rate error


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下图是卡式炉的气路图,其中红色框中的是我们需要重点关注和可以排查的地方。

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1. 系统不密封

首先检查管路连接和干燥瓶的密封性。将所有的软管接头和干燥瓶的螺栓及瓶盖连接拧紧。未拧紧的干燥瓶盖或滤管会影响气流的

精确性和可调性。


2. 检查是否有堵塞现象

①. 检查分子筛是否过紧堵塞。如果过紧过满,可以倒出一部分分子筛,摇晃一下瓶子使之变松散。

如果分子筛长期未更换,可能吸湿变潮,建议更换干燥的分子筛,装填的时候不要压太紧太满。

②. 检查灰尘过滤器(6.2724.010)是否变黑堵塞。


3. 外部供应气体压力过低或过高

检查是否连接错误,如果确实有连接氮气这些外部供应气体,建议将外部气体压力调整到0.1-0.3 bar。


4. 检查针是否堵塞

样品测定过程中可能会堵塞排气针或注射针,此时可以将针拆下,检查是否有堵塞。如有堵塞,可以用乙醇溶液冲洗超声,干燥后再装上。

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安装针时,请按如下方式:

1) 将针架 6.2049.040 拧入到导向头的分配器中。

2) 将排气针 6.2816.080 拧到针架上的 Luer 接头。

3) 将注射针 6.2816.070 小心地从上方导入到分配器的开口中,并让它向下落。


注意:白色的 PTFE(聚四氟乙烯)密封件牢固地置于针上。


5.泵或流量传感器损坏

需要工程师检查泵和流量传感器的功能。


三、测定结果为负值


该现象一般是由于空白值偏高,对一些水分含量很少的样品,过高的空白值很容易导致结果为负值。


1. 样品瓶或空白瓶的一致性要好,平行测定三到五个空白瓶。

2. 建议降低室内湿度,尽量降低起始漂移值。如果湿度大,样品瓶烘干后放到干燥器内保存。

3. 检查样品填装量、温度、气流量和操作是否规范,平行测定注意是否是由于偶然误差导致的。


四、注意事项


1. 载气

若热的样品对空气或确切地说对氧气敏感(分解)、并分解出物质,因而影响 KF 反应时,就应该使用氮气(N2)作为载气。

载气应在加热管管头以细小的气泡形式溢出至工作介质中,并被用力搅动。必要时调整搅拌器的速度。管头应浸入到 KF 滴定杯底部,并顶着杯壁转动。

2. 温度调整

选择样品允许的最高温度(高温=更短的分析时间)。需保证样品不可分解,不产生副反应。

3. 气流

若针头伸到样品容器的尽头时,气流就流经样品,然后流至排出针进入到滴定管中对水分进行滴定。若针头不允许浸到样品中时,可使用较长的针架。

应将气流尽量调小。特别对非常潮湿的样品要注意,不能太快太多地将水分引入滴定管中。此外,在加热管中还有可能形成冷凝。在滴定池中的工作介质必须能马上将排出的水分吸收。一般情况下,最li想的流速为 40-60 mL/min。

4. 萃取时间

在滴定仪上应该设定萃取时间最少为5min,以防止样品还未排出水分之前,滴定就中断了。

5. 平衡系统

在测定前,系统需要用一个空的、密封的样品瓶(平衡瓶)进行预滴定。



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