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比表面积测试应该加多少样品?

点击次数:108  发布时间:2021-11-03

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很多时候,比表面积测试时的样品取样量问题令人头疼,不知道应该称量多少样品合适。今天就跟大家分享一下,比表面积测试时,样品取样量和哪些因素相关,我们怎样根据所掌握的样品信息来确定称样量?


样品量的多少很大程度上影响了测试的时间,也决定了测试结果的好坏。比表面积小的样品,加样量过少就会遇到吸附等温线不光滑,曲线明显交叉,甚至吸附量为负数(曲线整体趋势往下走)的情况;比表面积大的样品加多了,就会导致测试时间严重延长。结果有可能会出现液氮用完了,而数据点还没测试完的情况。


样品量确定因素

01

对于整体测试而言,我们回到测试最初的目的,比表面积是我们最终需要的结果,其单位为m2/g。而我们测试之前需要确定样品量的单位为g,理论上我们可以理解为仪器真正测试的结果为样品的表面积,其单位为m2。测试样品的表面积(m2)除以样品的质量(g),得到样品的比表面积(m2/g)。

对于测试样品的表面积(m2),即样品量(g)*比表面积(m2/g),我们有一个推荐的测试范围,为2.5-50m2。一般我们推荐取中间数值,比如10、15。


示例

02

为了便于大家更好的理解,我们根据不同比表面积的样品来举例说明。




  1. 如果样品比表面积在2.5m2/g左右,我们取上述范围的下限2.5m2,那么取样量应该在:

    2.5(m2)/2.5(m2/g)=1(g),由于我们取上述范围的下限,所以,样品量至少要有1g。

  2. 如果样品的比表面积在50m2/g左右,我们取上述范围的一个中间值10m2,那么取样量应该在:10(m2)/50(m2/g)=0.2(g)左右。

  3. 如果样品的比表面积在1000m2/g左右,我们取上述范围的上限50m2,那么取样量应该在:50(m2)/1000(m2/g)=0.05(g)左右。

  4. 如果样品的比表面积大于1000m2/g,我们取2000m2/g,这时候取上述范围的上限50m2,计算取样量:25(m2)/1000(m2/g)=0.025(g)左右,即25mg,对于25mg的样品称量过程,有可能会出现称量上的误差,一旦出现称量上的误差时,我们的比表面积就会失真。为了避免出现这种误差的出现,我们建议比表面积大于1000m2/g的样品,不去考虑上述范围的上限,都取样0.05g。当然如果老师们可以保证小于0.05g样品的称量的准确度,也可以根据实际情况称量小于0.05g的样品。


补充说明

03

上述的举例说明是针对大部分样品的测试经验,老师们可以根据自己的样品预估的比表面积来确定样品量。好多时候也会遇到一些特殊情况,下面几点补充说明,便于老师们更好的解决遇到的问题:



  • 对于未知比表面积样品取样量,我们建议先取0.1g的样品,进行一个简单6点法BET的测试,大概预估一下比表面积的范围,然后按照上面的方法重新确定取样量进行测试。

  • 对于非常小的比表面积的测试,样品量没有办法满足上述表面积的范围,或者样品比较轻,没有办法加很多的样品。此时有两种方案,一是选用Kr测试;二是尽量多往样品池里加样品,然后看测试的曲线是否平滑,以及数据数据重复性如何。如果曲线平滑且数据重复性较好,即使低于上述推荐范围也可以进行这类样品的测试。


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