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溴价溴指数的测定——容量法

点击次数:588  发布时间:2022-03-03

溴价、溴指数是用于衡量有机物中不饱和烃含量的一个重要指标,该指数越高,油品的不饱和烃含量就越高,安定性就越差。

之前文章介绍了溴价溴指数的测定——库伦法今天将给大家介绍如何用容量法测定该指标。

1.   测定原理

2.   电极与电缆

3.   试剂配制

4.   滴定装备

5.   试剂标定与样品测定

一、测定原理

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按照GB/T1815定义:溴价(Br  Number或叫做溴值)是100mL样品所消耗的单质溴的克数称为溴价。而100克样品所消耗的溴的毫克数则称为溴指数(Br Index)。

 

不饱和烯烃和电解液中溴单质反应:

 

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其中Br2的消耗量,按如下方式得到:

库仑法:由Br-电解再生所需电量进行定量。

容量法:由化学试剂的消耗体积进行定量。

二、电极与电缆

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1. 实验采用双铂针电极,订货号为: 6.0341.100。

2. 配套电极电缆订货号为: 6.2104.020。

 

三、试剂配制

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滴定剂的配制

 

 

滴定剂以Br2计,可以依照不同的标准方法配制相应的浓度:

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*国标GB/T 601 按C(1/2 Br2 )=0.1mol/L进行配制。

 

 

02

辅助试剂的配制

 

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四、滴定装备

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该实验除了需要容量法滴定仪外,还需要比较特殊的滴定杯。因为无论是在Br2的生成阶段还是在滴定过程中,都存在需要克服Br2易挥发问题。可以采取以下两个措施:

 

01

滴定杯加盖

 

注意:此滴定杯盖共有5孔,滴定过程需要至少需要两孔,多余的孔需要用塞子6.1446.000堵上。

 

 

02

滴定过程保持低温

 

为保证滴定过程处于低温状态,需要采用如下有水浴夹套的滴定杯,这样可以连接低温水槽,保证滴定过程中试剂处于4.5°C的状态。

 

五、试剂标定与样品测定

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01

标定KBrO3/KBr溶液

 

1、滴定杯中放置50mL冰醋酸溶液和1mL 浓HCl,并冷却至1°C。

2、定量加入10mLBr2溶液和5mL KI (15%)。

3、密闭杯盖并搅拌5min,加入50mLH2O,并在冷却的情况下,用Na2S2O3滴定。

 

21.png

标定溶液时选用的滴定模式为DET Ipol,其中极化电流为1.0 µA。滴定速度设置为中等。

具体方法参数如下:

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样品测定

 

 

(1)样品取样量:

 

样品需要预先溶解后才可以滴定。样品取样量大小与样品的溴价有一定关系,含量越高,取样量越小。

 

12.png

(2)样品滴定:


1、样品一般用甲苯溶解。可以先用30mL甲苯溶解样品后,定容到50mL。

2、将50mL样品加到滴定杯中,加入110mL冰醋酸溶剂,并冷却至4.5°C。

3、采用以下方法开始滴定。

 

 

样品滴定参数如下:

 

13.png

 


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