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滴定的干货 ——SET参数详解

点击次数:2986  更新时间:2022-04-10

滴定的干货Ⅲ

1.

SET滴定模式


即设定滴定模式,是指认定某个pH值或电位值为等当点的pH值或电位值。当滴定测得pH值或电位达到设定值时的体积,即为等当点的体积,同时滴定停止。


2.

SET滴定参数


除了规定等当点的pH值或电位外,还需要规定以何种方式靠近等当点。

如果参数设置不当,可能滴定速度很慢,滴定过于费时;或者滴定结果不稳定,会发生过滴定的情况。


3.

SET与DET/MET的区别


DET/MET不需要事前知道等当点pH值或电位值的绝对值,这样可以不对pH电极进行校验。而SET一般都需要等当点的pH值或电位值,也就是说使用SET之前,需要进行pH电极的校验。如果值不准确,将直接影响等当点的体积。


4.

动态范围


指距离等当点的pH值或电位值的设定范围。在此范围外,滴定的加液速度,由min rate(最小)mL/min增加到max rate(最大)mL/min。在此范围内,滴定的加液速度,由最大降低,并在等当点降为min rate mL/min。


5.

SET模式的优势应用领域


适合滴定反应速度不慢,但适合滴定突跃比较不明显的滴定。


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SET滴定大致可以分为两个阶段

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动态范围外:pH值或电位从初始阶段开始, pH值或电位开始变化,其变化趋势应与等当点设定的pH值或电位值一致,例如等当点的pH值高于初始值,pH值将会逐步提高,到达动态范围;加液速度从min (最小)mL/min开始并逐步提高,增加到max(最大) mL/min,并持续到即将进入动态范围。

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动态范围内:在此期间,加液呈断续和大小不同状态,断续与大小的情况,由测得的pH值与设定的pH值的差值决定。当差值越大,加液速度越大;当差值越小,加液速度越小。差值为0时,即达到等当点,此时,加液的总体积,就是等当点的体积。

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以SET为例说明滴定参数

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应用举例

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