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溴价溴指数的测定——库伦法

点击次数:1437  发布时间:2022-04-11

 

溴价溴指数的测定——库伦法

工业产品常常需要测定溴价溴指数,为什么要测这个指标呢?溴价溴指数是什么呢?今天和小编一起来了解下。

1.  什么是溴价溴指数

2.  测定原理

3.  实验前的准备

4.  样品测定

5.  注意事项


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什么是溴价溴指数

油品中烯烃含量的多少是衡量油品质量和控制生产过程的一项重要指标,溴指数表明石油烃中能与溴反应的物质总量,表明油品的不饱和程度。其含量的高低反应了油品性能的优劣,含量越高,表明不饱和烃含量越高,安全稳定性越差。


溴价溴指数定义:在规定条件下用特定的标准溶液滴定时,100克样品所消耗的溴的克数称为溴价。100克样品所消耗的溴的毫克数称为溴指数。


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测定原理

 不饱和烯烃和电解液中溴单质反应:Br2+ C=C → Br-C-C-Br

 其中 Br的消耗量,按如下方式得到:

  容量法:由化学试剂的消耗体积进行定量。

 库伦法:由Br-电解再生所需电量进行定量。

 库伦法中,反应消耗的溴由阳极电解补充:2Br-2e → Br2

我们今天先介绍使用库伦法测定溴指数的方法,参考标准ASTM D1492–02。


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实验前的准备

1. 库伦法测定使用电极

1) 有隔膜发生电极/无隔膜发生电极,低溴指数样品推荐采用有隔膜发生电极。

2) 双铂针电极

1.png

有隔膜发生电极

货号:6.0344.100

2.png

无隔膜发生电极

货号:6.0345.100

3.png

双铂针电极

货号:6.0341.100

2. 配制溶液:

4.png

3. 参数设置:

如果使用Tiamo控制仪器,可直接调用BRC模式如下图:

5.png


具体参数可以参考下表:

6.png

4. 推荐进样量:

7.png


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样品测定

1. 测定流程:

1) 运行方法,等待达到平衡条件;

2) 注射器吸取适量试样(参考上表),用滤纸擦干针头,并用橡胶帽密封针头,然后置于分析天平上称量;

3) 在软件上开始测定,取下橡胶帽,将试样注入电解液中;

4) 将橡胶帽封住针头,并再次称量,以差减法求得试样量;

5) 输入称样量,软件自动计算结果。

2. 计算公式:

8.png

 EP :溴,达到测定终点前所产生的溴的量,µg

 0.1:计算因子,换算为mg/100g

 Sample size:样品称样量,g

3. 测定结果与谱图:

9.png
10.png


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注意事项


o

1. 如果样品中的有机成分很高,需使用非塑料材质的注射器(比如不锈钢针头玻璃注射器)。


2. 测定低含量(<=10.0 mg/100g 溴指数)样品时,应充分平衡稳定后测定。通常起始漂移可以控制在1.0 μg/min 附近。


3. 电解液的及时更换及发生电极的清洗(可依据样品类型及进样量,实验过程中平衡的时间,电解液的状态,实验数据的稳定性)。


4. 如果样品和电解液溶解性不好,在多次测量样品后,请及时更换电解液。


5. 使用无隔膜电极测定高溴指数样品时,需要减少称样量,提高滴定速度(fast/user)。


6. 注意取样的均匀性,且样品在注射器内放置过久的话,有可能被空气氧化而影响实验数据。

 

 

 

 

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溴价溴指数的测定——容量法

 

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