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了解非水滴定|油品酸值测定的操作规程

点击次数:145  发布时间:2021-04-15

非水滴定主要应用在制药、油品、食品等各个行业,测试包括碱值、酸值、羟值等多个指标。今天给您介绍一下:

1. 非水滴定如何选择溶剂

2. 非水滴定电极与测试模式 

3. 酸价酸值碱值的检测的异同

4. 高氯酸滴定结果偏高怎么办

5. 油品酸值测定的操作规程

 

非水滴定如何选择溶剂

1、为什么需要在非水环境滴定?

由于弱酸弱碱在水中的溶解度小,很多解离常数小于10-8,不能直接滴定。

2、非水溶剂有什么作用?

非水溶剂可以改变化合物的酸碱相对强度,选择适当的非水溶剂会使化合物的酸碱度增强。通过对溶剂酸性的利用,弱碱性化合物在酸性溶剂中能增强其碱性,再用强酸进行滴定。

如很多药物可以在冰醋酸或酸酐中使其碱性增强,可用高氯酸的乙酸溶液进行滴定。

☆为什么酸值、碱值中滴定剂的标定用的基准物质都是邻苯二甲酸氢钾?

1. 邻苯二甲酸氢钾在水中显酸性,所以可以标定NaOH。

HOOCC6H4COOK+NaOH=NaOOCC6H4COOK+H2O

2. 邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中显碱性,所以可以标定高氯酸。

HOOCC6H4COOK+HClO4→C6H4(COOH)2+KClO4

 

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3、非水酸碱滴定如何选择溶剂?

3.1 滴定酸的溶剂

1) 碱性溶剂——如乙二胺、乙醇胺等,适用于弱酸性物质的滴定。

2) 两性溶剂——如乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇,适用于较强酸碱的滴定。

3) 混合溶剂——苯-异丙醇,苯-甲醇,甲醇-丙酮——适用于弱酸性物质的滴定。

3.2 滴定碱的溶剂

1) 酸性溶剂——如醋酸、甲酸、丙酸,适用于滴定弱碱性物质的滴定。

2) 两性溶剂——如乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇,适用于较强酸碱的滴定。

3) 混合溶剂——冰醋酸-醋酐,冰醋酸-苯——适用于弱碱性物质的滴定。

 

非水滴定电极与测定模式

非水滴定采用ZHUAN用的非水电极6.0229.100, 6.0229.010,等,非水电极的维护可以参考:经典非水PH电极的使用全攻略。图片

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非水酸碱滴定时,无论选用DET 还是MET 模式,都建议采用慢速滴定。

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酸价、酸值、碱值测定的异同

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高氯酸滴定结果偏高怎么办

如果您用高氯酸滴定,发现结果偏高,可以对照以下注意事项进行改善:

1. 如果您电极的电解液是氯化锂的乙醇溶液,那么偏高的原因一般是由于氯化锂乙醇溶液中的氯呈弱碱性,在冰醋酸条件下与高氯酸反应,形成氯化氢所致。而使用0.4mol/L 四乙基溴化铵(TEABr) 作电解液时,测试结果的重复性更好,所以建议电极电解液使用0.4mol/L 的TEABr 电解液。

2. 在DET U模式下,注意选用慢速滴定模式,可参见上表设置。 

3. 样品测试前加入溶剂后,一定要充分摇匀,彻底溶解后在进行测试,否则会影响结果的准确性。

4. 样品测试时,直接称量mg 级别固体后进行测试,需保证称量结果准确。

5. 0.1mol/L高氯酸-乙酸溶液配制好后,要放置48h以上再使用,否则标定值开始会偏大,然后变小并趋于稳定的正常值。

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油品酸值测定的操作规程

● 实验前的准备:

1. 滴定剂的配制:氢氧化钾异丙醇溶液(约为0.1 mol/L):称量约5.61 g 氢氧化钾,用异丙醇定容至1L,超声10 分钟后隔夜放置。

2. 加液单元的准备:用prepair功能准备滴定加液单元,使滴定玻璃管和加液管内充满溶液,没有气泡。

● 电极的准备:

1. 在每次滴定之前要将准备好的电极的玻璃泡在蒸馏水中(pH为4.5~5.5)浸泡至少5min,在使用之前用异丙醇和滴定溶剂冲洗。

2. 打开电解液充液孔,活动电极下面的隔膜套管,让2M LiCl的乙醇溶液流出几滴。恢复隔膜位置,但不要使隔膜过紧。

3. 检查电解液是否充足,补充2M LiCl的乙醇溶液至填充口。

4. 去离子冲洗电极,再用异丙醇或滴定溶剂冲洗电极。

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● 测定样品:

1. 加入滴定溶剂(甲苯:异丙醇:水=500:495:5)

2. 将烧杯放在滴定台上,放入电极滴定头,使电极的隔膜和滴定头完全浸入液面以下。

3. 搅拌样品,至样品完全溶解。

4. 用氢氧化钾异丙醇溶液开始滴定。

5. 滴定结束后,用滴定溶剂冲洗电极和滴定头。

6. 用去离子水进行彻底冲洗电极和滴定头。

● 下一个样品测试:

1. 在进行另一个试样的电位滴定前,把电极在水中浸泡至少5min以恢复玻璃电极液状凝胶膜。在进行下一次滴定进行前用异丙醇或滴定溶剂冲洗电极。

2. 进行下一个样品的测定。

注意:在两次滴定之间相隔较长的时间时,不要把电极插在滴定溶剂中。

● 实验结束:

1. 用溶剂彻底冲洗电极和滴定头。

2. 用去离子水进行彻底冲洗电极和滴定头。

3. 从电解液充液孔充满电极电解液2M LiCl的乙醇溶液。

4. 闭合电解液充液孔。

5. 将电极存储在2M LiCl的乙醇溶液中,浸没电极的隔膜。

6. 排空滴定加液单元。

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