您好,欢迎访问上海恪瑞仪器科技有限公司
技术文章当前位置:技术支持>滴定曲线异常?等当点没有找到? 快来看这里!

滴定曲线异常?等当点没有找到? 快来看这里!

点击次数:214  发布时间:2021-12-10

一直好好听话工作的滴定仪,也会偶尔出现小异常。常常我们会发现错误,是因为设备给出了异常的计算结果,如果需要进一步判断问题,就需要学会查看滴定图谱。


快来看看可能的原因和处理方案吧:

一、 常见异常曲线

1. 无滴定曲线/无信号波动

2. 起始信号不一致

3. 滴定曲线不平滑

 

二、 等当点识别异常

1. 滴定结束,未找到等当点

2. 找到等当点不是预期的等当点/过多等当点

3. 出现两个临近等当点


1常见异常曲线

01无滴定曲线/无信号波动


1.jpg

可能的原因:

1)电极安装错误

a) 检查电极是否连接到正确的测量输入口,且在滴定方法中选择了正确的电极。如智能电极是否选择正确;检查电极或电极测量输入口运行是否正常。

3.jpg

2.jpg

b) 电极接口是否正确选择,Ind接口与pol接口。

Ind.——是高阻测量接口,用于 pH、氧化还原、ISE离子选择性电极的测量。

Pol.——用于极化电极的测量。

c) 检查电极是否适用。



2)加液系统

a) 检查所有管路接头是否漏液;

b) 检查管路是否差错,加液单元是否选择错误;

c) 检查系统中是否有气泡存在,包括计量管和连接的管路中。

02起始信号不一致

4.jpg

这类谱图常见于:非水滴定,表面活性剂滴定 。

可能的原因有:

1) 样品未完全溶解。

2) 电极未完全稳定:非水相电极未活化(活化方法见参考阅读),或使用水相pH电极进行非水相滴定。

3) 辅助溶剂加入量有差异。

03滴定曲线不平滑

5.jpg

1) 滴定速度影响,可调整滴定参数,如将滴定参数调慢一些,DET、MET可分别参考:滴定的干货,滴定的干货Ⅱ。 

2) 电极响应问题,需更换电极。

3) 受样品基体干扰。


2

等当点识别异常



滴定曲线的突跃幅度大小,可由其导数极值点的高度来衡量。可以在曲线图中添加查看对应的ERC曲线(即导数曲线)。


 极值点的高度越高,突跃越明显,当导数曲线极值点的高度值比EPC(设定的阈值)值大的时候,突跃可以被识别成等当点。


图中蓝色曲线对应滴定曲线,并对应左边纵坐标;粉色曲线对应ERC曲线,并对应右边纵坐标。


不同型号设备调出ERC曲线的方法见后文:如何调取ERC曲线?

01滴定结束,未找到等当点


首先建议计算理论消耗的滴定剂体积,选择合适浓度的滴定剂和取样量。



1)滴定开始,电位变化明显

7.jpg


a) 空白测试常常出现以上情况,并且出现突跃点偶尔可识别、偶尔不能识别的情况。建议将滴定速度调小,如:

8.jpg

b) 可能是滴定剂浓度过大,建议稀释数倍后测试,或加大取样量。



2) 滴定过程中,电位无明显变化


9.jpg

可能是滴定剂浓度过小,建议使用高浓度滴定剂,加大样品量。也有可能电极口接错。



3) 没有终点


10.jpg


通过ERC曲线可以看出,红色曲线呈上升趋势,等当点未到,停止体积设置不合适。建议通过修改停止体积来改善。

02找到等当点不是预期的等当点/过多等当点

11.jpg


可以提高评估的ERC值,使只有EP2和EP6被识别为等当点,再通过等当点筛选选取需要的等当点。

03出现两个临近等当点

12.jpg

1)由外部干扰引起:如碱性样品,受空气中CO2影响,建议重新配置新鲜样品。

2)样品本身就有两种相似的被测物,二者的含量差异比较大。可以采取慢速滴定,以获得更稳定的结果。

3)样品中有相近的干扰物,酸碱滴定中,样品含有少量高价态的金属化合物,一般需要加入掩蔽剂,避免干扰。

4)搅拌过程中,电极未完全浸没。

如何调取ERC曲线


通常软件自动给出的是滴定曲线,需要手动将ERC曲线调出(848不能调出ERC曲线)。

不同型号设备调出ERC曲线的方法如下:

01Tiamo软件


点击进入数据库(Database),选中数据,在左下侧图谱上,右击,选择属性,在y2轴选择ERC(dmV),再点击ok。

13.jpg

14.jpg

即出现如下图谱:

15.jpg

02916、900

触摸屏的版本仅能显示最后一个曲线的图谱,点击曲线--Curve Options(曲线选项)--编辑y2轴,选择ERC(dmV)。

16.jpg

17.jpg

18.jpg







联系我们

contact us

咨询电话

13916002376

扫一扫,关注我们

返回顶部




扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站