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卡尔费休水分测定干货系列(一)——容量法参数详解

点击次数:1829  发布时间:2022-04-11

卡尔费休水分测定干货系列(一)——容量法参数详解





卡尔费休水分方法广泛地应用于几乎所有的水分测量领域,以其专一、快速、可靠而闻名。在不同领域,由于样品种类的不同,可以对卡氏水分测量仪器的参数可以进行一定的调整,以适应不同应用。

大家可以从我们上一篇水分测定原理的文章中可以了解到,卡式水分测定可以分为两大类:容量法和库仑法。今天我们来重点介绍容量法参数。





KF反应的基本原理




I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3

II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3+2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I

( RN = 有机碱 )




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KFT滴定过程及电位变化




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KFT极化电位与体积变化




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关键参数解析




容量法的滴定参数,一般不需要修改,使用缺省参数即可。



1.漂移值



漂移值(drift),在进行样品测量之前,首先对滴定杯的溶剂进行平衡滴定,以消除溶剂中水分。

当溶剂水分被滴定*以后,仪器仍然会持续对滴定杯进行滴定,其滴入速度,即可理解为漂移值(uL/min)。用于对抗滴定杯的环境中水分的渗入和试剂本身的副反应,以保持滴定杯处于无水的状态。

漂移值为每分钟的消耗卡氏试剂的数量。可以理解为该滴定杯存在的系统性副反应。



2.开始漂移值



可以设为20uL/min。即当试剂的滴入速度达到或小于20uL/min,即可视为滴定杯已处于无水状态。此时滴定杯可进行测样,但此时的漂移值未必处于*稳定状态,可能还会有波动,其数值均要小于20uL/min。一般而言,待测水量越低,开始漂移值就要求越小,才能获得精确的结果



3.漂移校正



实际漂移值,进样前实际的瞬时漂移值(drift),一般小于或等于开始漂移值。

滴定完成后,样品水分消耗的试剂的体积需要修正为=V-drift*t。其中V为滴定体积,t为本次的测量时间。

1)Automatic模式:

对一般水分滴定,测试时间都比较小,例如0.5~2min。drift*t的修正值都小。drift的变化对结果,影响并不大。此时可以选择automatic模式进行修正,即使用开始进样前的drift进行修正。仪器将自动完成修正。

2)Manual模式:

对耗时较长的水分测量,如固体卡式炉水分测量,一般测量时间t为15min以上。

此时drift*t值比较大,瞬时的drift的代表性、稳定性不够好。可以用某段时间的平均漂移值替代瞬时漂移值,进行修正计算。

此时需要选则manual模式进行修正,同时输入平均漂移值。



4.萃取时间



对于固体样品的水分测量,样品进行后,样品中的水分并不能马上被溶剂溶出,此时滴定杯中的电极并不能测量到极化电位的巨大变化,即仪器可能检测不到水分,系统可能判定测量可以结束并给出错误结果。为避免此种情况的发生,需要设置萃取时间(如300s),确保固体样品的溶解,使样品在滴定杯中处于*溶解且均匀分布的状态。




KFT参数一览表




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应用举例




一般水分测量与固体的卡什炉测量参数差异如下,其它参数(计算公式除外)一致且使用缺省值。




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