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GB 5009.26-2023新国标关键技术点解读 | 食品中N-二甲基亚硝胺的检测

点击次数:1015  更新时间:2023-12-26

安捷伦对GB 5009.26-2023新国标关键技术点解读 | 食品中N-二甲基亚硝胺的检测


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N-二甲基亚硝胺(分子式 C2H6N2O,结构简式 (CH3) 2NNO,分子量 74.08,缩写为 NDMA),黄色液体,可溶于水、乙醇、yi醚、二氯甲烷。可用于制造二jia基肼。由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应而生成。


NDMA 是一种致癌物质,属于亚硝胺类化合物。在国际上,NDMA 被广泛用作一种毒理学试剂和实验室标准品。然而,由于其潜在的危险性,二甲基亚硝胺也受到了严格的监管和限制。

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2023 年 9 月 6 日,国家卫生健康委员会发布了 85 项食品安全国家标准和 3 项修改单(卫健委 2023 年第 6 号公告),其中就有 GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。随着新国标的发布,特别是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入,使前处理效率大幅提升、操作性更强、检测结果更准确


新国标将于 2024 年 3 月 6 日正式实施,其中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法,相较于上一版水蒸气蒸馏-GC-MS 法,具有以下优势

1

取样量减少

从 200 g 降到 5 g;

2

提取溶剂减少

从 250 mL 减至 10 mL;

3

前处理效率提升

从 6 个小时处理 1 个样提速到 1 小时 6 个样;

同时,新版国标第二法的回收率更高、MRM 方式定性定量更为准确。


那么,该方法仪器端关键技术点有哪些呢?


01

采用 GC-MS/MS,非 GC-MS

GC-MS/MS 的 MRM 采集模式由于抗干扰能力更强,与 GC-MS 相比,对复杂基质中痕量成分更为精准。如下图所示,空白样品加标 0.1μg/L(3 种 N-亚硝胺,NDMA, NMEA, NPIP),GC-MS 的 SIM 数据受背景干扰严重,无法准确定性,但 GC-MS/MS 的 MRM 数据还可以挑战更低浓度。

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图 1. GC-MS 与 GC-MS/MS 检测 N-亚硝胺类化合物效果对比截图

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图 2. 8890-7000E GC-MS/MS

因此,可使用高灵敏度 8890-7000E GC-MS/MS 以满足国标要求


02

采用 MMI 进样口,溶剂放空模式进样 5 μL

QuEChERS-GC-MS/MS 的前处理称样 5g 或 10g,用 10mL 乙腈提取。而肉制品中 NDMA 含量较低,要么通过浓缩,要么大体积进样。由于 NDMA 属于挥发性亚硝胺,浓缩过程如果温度控制不好,会导致回收率偏低,而且时间较长,溶剂放空模式进样可Wan美解决该瓶颈。

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图 3. GB 5009.26-2023 截图

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图 4. MMI 进样口溶剂放空模式

需要注意的是,为避免大体积进样的歧视效应,进样口升温速率要达到国标的 900℃/min。


此外,别忘了采用溶剂放空模


03

反吹技术+智清洁离子源 Jet Clean,双保险

如果涉及到大批量样品检测,大体积进样模式必然会给系统带来一定程度污染。如何减少维护频率,保证仪器长期运行不受影响,可采用吹技术+智清洁离子源 Jet Clean 双保险

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图 5. 安捷伦反吹技术

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图 6. 安捷伦 JetClean 技术

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结 语


兵马未动,粮草先行,快来建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力吧。