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水分漂移校正您设对了吗?

点击次数:246  发布时间:2022-04-11

水分漂移校正您设对了吗?




卡尔费休水分测定中,无论是容量法还是库仑法,都存在测量杯的漂移校正问题。今天小编带您一起来了解一下:

● 什么是漂移值?

●为什么要做漂移校正?如何校正?自动和手动校正的适用范围是什么?

●针对耗时较长的水分测量,如何测定平均漂移值?




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一、漂移值



在进行样品测量之前,首先对滴定杯的溶液进行平衡滴定,以消除溶液中水分。

当溶液水分被滴定完全以后,仪器仍然会持续对滴定杯进行滴定,其滴入速度,即可理解为漂移值(容量法为uL/min或库仑法为ug/min)。用于对抗滴定杯的大气环境中水分的渗入和试剂本身的副反应,以维持滴定杯处于无水的状态。

漂移值为每分钟的消耗卡氏试剂的数量(容量法)或者再生碘所相应的消耗的水量(库仑法),可以理解为该滴定杯存在的系统性副反应。



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二、漂移校正



实际漂移值,即进样前实际的瞬时漂移值(drift),一般小于或等于开始漂移值。

滴定完成后,样品水分消耗的试剂的体积(或水量)需要校正为=V-drift*t(容量法)、water-drift*t(库仑法)。其中V为滴定体积,t为本次的测量时间。实际漂移值drift的校正有两种模式:

01

Automatic模式

对一般水分滴定,测试时间都比较小,例如0.5~2min。drift*t的修正值都小。drift的变化对消耗试剂体积(容量法)或再生碘所相应的消耗的水量(库仑法),影响并不大。此时可以选择automatic模式进行修正,即使用开始进样前的瞬时drift值进行修正。仪器将自动完成修正。

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02

Manual模式

对耗时较长的水分测量,如固体卡式炉水分测量,一般测量时间t为15min以上。

此时drift*t值比较大,瞬时的drift的代表性、稳定性不够好。这时可以用某段时间的平均漂移值替代瞬时漂移值,进行修正计算。

这种情况需要选择manual模式进行修正,同时在drift value中输入平均漂移值,输入后仪器自动校正结果。 

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三、平均漂移值的测量




01

确定平均漂移值的测量时间

首先需要明确是多长时间的平均漂移值。一般而言,测平均漂移值的时间应与样品的测量时间大致相当。如样品的测量时间在15~20min,则平均漂移值的测量时间可以为17min(1020s)。

02

方法设置

与常规水分方法相比,测量平均漂移值的方法有三处需要按如下设置:

注意红框内的设置。

1) 将漂移校正设置为Off。

2) 将萃取时间设置为平均测量时间,以秒为单位(例如1020秒)。

3) 设置计算公式:平均漂移=水量/实际测量时间。

以下以Tiamo软件为例,分别说明库仑法和容量法测定平均漂移值的方法设置:

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库仑法


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容量法


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03

测量过程

1. 调入以上测量方法,平衡好测量杯。

2. 平衡好后,执行方法即可。测量过程中,如遇进样要求,可不予理会,不做进样动作。如果需要更高的代表性,可以重复测量2~3次。 


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